GB/T 15816-1995.Determination of total silica content in detergents and soaps-Gravimetric method.
5.1烘籍 ,可控制温度在105土2C.
5.2高温炉,可控制温度在900士10C.
5.3铂坩埚或瓷坩埚,30 mL.
5.4沸水浴 或蒸汽浴。
5.5滤纸 ,快速定量滤纸(无灰)。
6试样制备
按照GB/T 13173. 1制备贮存洗涤剂实验室样品,按照GB 7457制备、贮存肥皂的实验室样品。
7试验程序
7.1试验份
称取约10g试样(准至0.01 g)(含二氧化硅0. 2~0.5g)于400 mL烧杯中。
7.2 除去有机物1]
加入250mL无水乙醇,至试验份在用玻棒间断搅拌下加热至微沸,并持续5min(肥皂应完全溶解)。稍静置澄清,趁热倾析上层清液通过中速滤纸过滤(避免沸石穿透)。加入100 mL95%乙醇重复上.述操作,洗涤烧杯内容物及滤纸。再每次用75mL50~60C的95%乙醇如上重复洗涤二次。然后用细针将滤纸底部穿一小孔,用约50 mL热水将滤纸上的残留物全部洗入含乙醇不溶物的烧杯中。
注:对肥皂样品,静置时应在水浴钢上保温.所用漏斗和滤液收集瓶应先在烘箱内预热。
7.3 测定
加10mL盐酸至含乙醇不溶物的烧杯中,用玻棒搅拌,在蒸汽浴上蒸干(此操作应在无尘通风柜内进行)。加35~40mL水,加热搅拌10min,再加入10mL盐酸,搅拌并如前蒸干,再次加入30~40mL水和10 mL盐酸搅拌蒸干后,将烧杯和残余物放入105士2C烘箱内烘1 h.取出烧杯加50 mL热水和10mL盐酸,在蒸汽浴上搅拌加热10min,通过快速定量滤纸(5.5)过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸上残余物直至滤液用硝酸银溶液检验无氯离子(CI-)为止,再用水将烧杯内残余物完全转移到滤纸上。将滤纸小心移入铂坩埚或瓷坩埚中,坩埚已预先在900"0高温炉灼烧和在干燥器内冷却后称过皮重。将坩埚在电炉上逐渐加热,使滤纸干燥并直至完全炭化(无烟)后,移入900C高温炉中灼烧30 min。移入干燥器内冷却30 min,称量(准至0.1 mg).
8结果的表示
8.1分析结 果计算
洗涤剂或肥皂中总二氧化硅含量(X)以质量百分数表示,按下式计算: