GB/T 17830-1999.Determination of polyethylene glycol in polyethoxylated nonionic surfactants by HPLC.
1范围
GB/T 17830规定了测定聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇(PEG)含量的高效液相色谱(HPLC)法。
GB/T 17830适用于测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇的含量。
2原理
以Cg硅胶键合相柱,纯甲醇或甲醇/水混合溶剂作流动相,对醉醚型非离子表面活性剂进行反相高效液相色谱法分离,聚乙二醇由于极性较高较先洗脱,从而与表面活性剂主成分发生分离。用示差折光检测器检测流出物,并记录所分离的组分的保留时间及其峰面积。根据已知重量的一-定聚合度的聚乙二醇在相同的分析条件下所得到的色谱保留时间及峰面积来确认样品中的聚乙二醇峰,并通过计算仪器的响应因子来求得分析样品中聚乙二醇的百分含量。
3试剂材料.
3.1甲醇:分析纯。
3.2去离 子水。
3.3聚乙二醇:分 子量600~2 000。.
4仪器
4.1容量瓶 :25 mL.
4.2滤膜及过滤 器:0.45 μm孔径。
4.3微量注射 器。
4.4高压液体输送泵。
4.5示差折光检测器。
4.6 色谱柱;Cs硅胶键合相。
5程序
5.1色谱条件
a)温度:室温;
b)流动相:甲醇或甲醇/水(90: 10 V/V)的混合溶剂" ,使用前经0. 45 μm滤膜过滤并脱气;
c)流速:1 m1./min;
d)色谱柱:Cs硅胶键合相,10 μn;
e)检测器:示差折光检测器,灵敏度根据具体分析而定”。
5.2试样溶液
称取分析样品0.2g~4 g(精确至0.000 2)及一定量聚乙二醇标样”,分别用流动相溶解后,定量转移至25mI容量瓶内,并用流动相稀释至刻度,摇匀。分别用0.45pm的滤膜过滤,滤液供色谱分析用。
5.3色谱分析
开启仪器,按高效液相色谱法一般的操作规程设定好色谱条件,并稳定必要的时间。将准备好的分析样品和标准样品溶液分别进样,进行色谱分析,记录相应的分离结果。进样量适量，在分析中应保持一致,并且使标样 与分析样品保持-致。
6试验结果的计算
根据标准的聚乙二醇峰的保留时间确认分析样品中的聚乙二醇峰,并按式(1)计算聚乙二醇的百分含量。