GB/T 14457.6-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetyl ation.
1主题内容 与适用范围
GB/T 14457.6规定了测定单离及合成香料含醉量的方法。
GB/T 14457.6适用于单离及合成香料中单一伯醇或仲醇含量的测定,不适用于叔醇含量的测定。
2引用标准
GB/T 14454.14香料标准溶 液、试液和指示液的制备
3原理
在乙酸钠存在下,用乙酐使伯醇或仲醉乙酰化成酯,经分离、干燥后进行皂化,用酸标准溶液进行滴定,计算其含醇量。
4试剂
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蕪馏水或纯度相当的水。
4.1 乙酐:纯度不少于98%(沸程为138~141C)。
4.2乙酸钠 :无水,新熔化并经粉碎。
4.3氯化钠饱和溶液。
4.4碳酸钠-氯化钠溶液 :称取2g无水碳酸钠,用氯化钠饱和溶液溶解之,再以氯化钠饱和溶液稀释至100mL ,过滤后备用。
4.5无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性,新干燥并经粉碎。
4.6氢氧化钾 乙醇溶液[c(KOH) =0.5mol/L]。
4.7酚酞指示液。
4.8盐酸或硫酸 标准溶液[c(HCl)或c(1/2H2SO、) =0.5mol/L].
5仪器
5.1乙酰化瓶:100mL,具有 长约1m.直径约10mm之空气冷凝管。
5.2量简;10mL, 50mL.
5.3移液管:50mL. .
5.4分液漏斗:250mL.
5.5滴定管 :50mL,刻度为0. 1mL.
5.6皂化瓶:耐碱玻璃 ,容量为150mL,具有冷凝器或长约1m.直径约10mm之空气冷凝管。.