GB/T 14457.7-1993.Isolate and synthetic aroma chemicals-Determination of primary or secondary alcohols content by acetic anhydride-pyridine method.
1主题内容 与适用范围
GB/T 14457.7规定了用乙酐吡啶法测定单离及合成香料中单- -伯醇 或仲醇含量的方法。
GB/T 14457.7适用于伯醇或仲醇含量的测定,不适用于叔醇含量的测定。
2引用标准
GB/T 14454.14香料标准 溶液、试液和指示液的制备
3原理
用乙酐与吡啶的混合物使伯醇或仲醇乙酰化。过量的乙酐经水解后,测定生成的乙酸量。
4试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水。
4.1乙酐 :纯度不少于98% (沸程为138~141C).
4.2吡啶 :将少量预经灼烧过的氧化钙置于吡啶中,时加振摇,静置- -周,取上层清澈溶液备用。
4.3乙酐吡啶溶液:将1体积乙酐和3体积吡啶置于棕色试剂瓶中,混匀,此溶液须新鲜配制。
4.4氢氧化钠标准溶 液[c(NaOH) = 0.5mol/L]。
4.5 酚酞指示液。.
5仪器
5.1定 碘瓶:100mL.
5.2微量滴定管 :5mL或10mL,刻度为0. 02mL或0. 05mL。
5.3滴定管 :50mL ,刻度为0.1mL.
5.4量简:25mL. .
5.5分析天平。
6操作步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0002g)于100mL定碘瓶(5.1)中。自微量滴定管(5.2)中准确加入4mL乙酐吡啶溶液(4.3),塞紧瓶塞，于室温(20C以上)放置3h(或按有关产品标准中规定的条件处理)。加50~60C温水20mL,摇匀冷却,加10滴酚酞指示液(4.5),用氢氧化钠标准溶液(4.4)滴定至粉红色,同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验。