GB/T 19718-2005.
1范围
GB/T 19718规定了用火焰原子吸收光谱法测定含镍*饰(包括非贵金属*饰)中镍含量的方法。本标准特别适用于镍含量为0.03%~0.07%的样品中镍的测定(见注3)。
GB/T 19718可用来测定插入耳朵或人体的任何其他部位、在穿孔伤口愈合过程中摘除或保留的制品,镍在其总体质量中的含量。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而﹐鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB 11887—2002*饰贵金属纯度的规定及命名方法(ISO 9202,1991,NEQ)
GB/T 19719*饰﹐镍释放量的测定﹑光谱法(GB/T 19719—2005,EN 1811:1998,IDT)
3原理
本标准采用原子吸收光谱仪,试样溶于酸性介质,形成的溶液雾化后进入原子吸收光谱仪的火焰中,试样中镍共振线(232.0 nm)的吸光度与校正溶液中镍的吸光度进行比较。
4试剂材料
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。警告:浓酸有害,佩带眼镜或防护镜,溶解金属时应在通风良好的通风橱中进行。
4.1金属铝:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.000 5%。
4.2金属钛:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.000 5%。
4.3金属铜:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.000 5%。
4.4金属银;纯度不低于99.99%,镍含量低于0.000 5%。
4.5金属金:纯度不低于99.99%,镍含量低于0.0005%。
4.6金属铁;纯度不低于99.99 %,镍含量低于0.0005%。
4.7去离子水:电导率不大于1 pS/cm。
4.8盐酸:质量分数为38%,p-1.19 g/ mL。
4.9 过氧化氢:质量分数为30%。
4.10氢氟酸:质量分数为40%,p= 1.13 g/ mL。
4.11硝酸;质量分数为65%,p=1.40 g /mL。
4.12高氯酸:质量分数为60%,p=1.54 g/mL。
4.13镍标准储存溶液(1 000 pg/mL):制备镍标准储存溶液,也可以选用经过认证的标准溶液。
4.14﹑铝标准储存溶液(10 g/L):称取铝(4.1)2.000 g,精确到0.001 g,置于250 mL的锥形瓶。分少量多次加人稀盐酸(4.20)60 mL,逐渐加热至完全溶解。加几滴过氧化氢(4.9)并加热2 min,去除过量