GB/T 223.13—2000.Methods for chemical analysis of iron .steel and alloy The ammonium ferrous sulfate titration method for the determination of vanadium content.
1范围
GB/T 223.13规定了用硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的方法。
GB/T 223.13适用于钢铁及合金中0.100%(m /m)~3.50%(m/m)钒含量的测定。
GB/T 223.13不适用于含钴大于20%(m/m),含饰大于0.01%(m/m)试料及含铬大于20%(m/m)、含锰大于20%(m/m)或含钨大于18%(m/m),含钒小于0.4%(m/m)试料中钒含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订﹐使用本标准的各方应探讨使用下列标准较新版本的可能性。
GB/T 222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差
GB/T 6379—1986 测试方法的精密度﹐通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
3方法提要
用适当酸溶解试料后,在硫酸-磷酸介质中,于室温用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原,过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。
4试剂与材料
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1盐酸(p约1.19 g/mL)。
4.2硝酸(p约1.42 g/tmL)。
4.3硫酸(5＋95）以硫酸(,p约1.84 g/ml.)稀释。
4.4磷酸(p约1.69 g/mI)。
4.5硫酸-磷酸混合酸:在搅拌下,缓缓加入200 mL.硫酸(p约1.84 g/mL)于400 mL 水中,稍冷，加100 mL磷酸(4.4),混匀。
4.6高锰酸钾溶液(3 g/L)。
4.7亚硝酸钠溶液(20 g/L) 。
4.8尿素溶液(200 g/L)。
4.9硫酸亚铁铵溶液(40 g/L):用硫酸(4.3)配制。
4.10苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠,溶于水中并稀释