GB/T 609-2006.
1范围
GB/T 609规定了将无机氮化合物转变为铵盐并用纳氏试剂目视比色测定的通用方法。
GB/T 609适用于化学试剂中微量无机氮化合物(包括硝酸盐,亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。检测范围为0.05 pug/mL~0.8 pug/mL(以N计)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注压期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)戴罹讨版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的较新版本凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T 602化学试感)杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602---2002, ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBfT 603-20o围IsO 6353-1;1982,NEQ)
GB/T 6682务析鲜验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,eqv Isd369d,1987)
3方法原理
在碱性溶液唱是氯合金可将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或饺。将氨从蜜性溶液中蒸出后,可用纳氏试剂比色法测定总氮量。
4试剂
本标准中所有标准容液、制剂及制品,均按GB/T 602LGB/T 603的规定郜备,实验用水应符合GB/T 6682中二级的规格。
5仪器
5.1一般实验室仪器
5.2 凯氏定氮瓶:250 mL
5.3冷凝管:长200 mm。
5.4 凯氏仪:由凯氏定氮瓶和泰燕馏装置组成。
6测定
按产品标准的规定取样并制备样品溶液;稀释至cl40mL,置于凯氏仪中。加5 mL氢氧化钠溶液(320 g/L),1.0 g定氮合金,静置1 h。加热蒸馏出约75 mL,用盛有5 mL质量分数为0.5%硫酸溶液的100 mL 比色管接收。加3 mL氢氧化钠溶液(320 g/L),2 mL纳氏试剂,稀释至100 mL,摇匀。溶液所呈黄色与标准比色溶液比较。
标准比色溶液的制备是取规定量的氮(N)标准溶液,稀释至140 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。