GB/T 30729—2014.
1范围
GB/T 30729规定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备.测定步骤、结果计算和方法精密度等。
GB/T 30729适用于固体生物质燃料。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其较新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 21923固体生物质燃料检验通则
3方法提要
固体生物质燃料试样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,试样中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极,银-氯化银为参比电极﹐用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子,根据标准硝酸银滴定溶液用量计算固体生物质燃料中氯含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 无水乙醇:CH OH.pzo c=0.79 g/mL。
4.2︰硫酸溶液:(1＋23)(V,+V;),将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中,混匀。
4.3 氢氧化钠溶液: 10 g/L,将1 g优级纯氢氧化钠溶于100 mL水中。
4.4﹑硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解,且溶液中有一定量的固体硝酸钾存在。
4.5氯化钠标准溶液;氯离子浓度0.20 mg/mL。准确称取预先在500 ℃~600℃灼烧lh后的优级纯氯化钠0.659 6 g,溶于少量水中,再转入2 000 mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
4.6硝酸银标准溶液:c(AgNO,)=0.014 1l mol/L。准确称取预先在110℃烘烤1 h后的优级纯硝酸银2.396 9 g,溶于少量水中,再转入1 000 mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
4.7溴甲酚绿指示剂(10 g/L):称取1 g澳甲酚绿溶于100 mL.乙醇(95%)中。
4.8氧气;纯度大于99.5%。
4.9 石英砂:粒度0.5 mm~1.0 mm.
4.10琼脂粉:化学纯。
4.11 瓷舟:长 77 mm,高和宽10 mm.耐温1 100 ℃以上。
4.12高温棉:玻璃纤维棉或硅酸铝棉,耐温1 100 ℃以上。