GB/T 7686—2016.
警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
GB/T 7686规定了测定化工产品中砷的通用方法。
GB/T 7686中的二乙基二硫代氨基甲酸银光度法适用于砷含量在1 ug~20 ug范围内的溶液测定,原子荧光光度法适用于砷含量在0.005 ug~2.5 ug 范围内的溶液测定。
规范性引用文件
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GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 二乙基二硫代氮基甲酸银光度法
3.1原理
在盐酸介质中,用锌还原砷,生成砷化氢,导入二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶或三氯甲烷溶液中,生成紫红色的可溶性胶态银,在较大吸收波长540 nm 处,对其进行吸光度的测量。
生咸胶态银的反应式是:
AsHs+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC),
3.2一般规定
本方法中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。所有试剂,特别是锌粒,应不含砷或仅含极微量的砷。
3.3试剂和材料
3.3.1盐酸。
3.3.2锌粒:粒径为0.5 mm~1 mm。若用其他形状的锌,应经实验证明,在规定的检验条件下(参见附录A)能给出相同的结果。
3.3.3吸收液A;二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液[简称Ag(DDTC)吡啶溶液],5 g/L.
溶解1 g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶(密度约0.980 g/mL)中,并用吡啶稀释至200 mL,贮于密闭棕色玻璃瓶中,避免光线照射,有效期为两周。