GB/T 33913.1—2017.
警告─使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行,做好个人防护,应避免发生爆炸。
1范围
GB/T 33913的本部分规定了三苯基膦氯化锗中佬量测定的方法。本部分适用于三苯基膦氯化佬中铑量测定。测定范围:0.5%~12%。
2方法原理
试料采用硝酸、高氯酸在电热板上加热冒烟分解破坏有机物,再使用混合酸将铙转换为氯化铙水溶液,以锢为内标,电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,计算得到佬的质量分数。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(p=1.19 g/mL).
3.2硝酸(p=1.42 g/ mL)。
3.3高氯酸(p=1.76 g/ mL)。
3.4过氧化氢(30%)。
3.5混合酸:三单位体积的盐酸(3.1)与一单位体积的硝酸(3.2)混合,用时现配。
3.6硝酸(1＋1)。
3.7盐酸(1+9)。
3.8锢内标溶液:称取0.100 0 g金属锢(质量分数≥99.9%)置200 mL 烧杯中,加人10 mL硝酸(3.6),低温加热溶解完全,冷却至室温,用水移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.000 mg锢。
3.9铐标准贮存溶液:称取0.100 0 g锗粉(质量分数≥99.99%),置于50 mL特制硬质玻璃管中,加入8 mL盐酸(3.1),2 mL过氧化氢(3.4),在汽油喷灯火焰上熔封玻璃管口,将玻璃管置于300 ℃炉中溶解完全。冷却、开管。将管内试液用盐酸(3.7)洗入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1.000 mg佬。
3.10铑标准溶液:取六个100 mL容量瓶,分别移取相应量的铙标准贮存溶液(3.9),各加入1.00 mL锢内标溶液(3.8),10 mL盐酸(3.1),用水稀释定容。混匀。得到佬含量分别为5.00 pug/mL,10.00 pg/mL,25.00 pug/ mL,50.00 ug/mL及60.00 pg/ mL的标准溶液。
3.11 氩气(体积分数≥99.99%)。