GB/T 41416—2022.
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施﹐并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T 41416描述了采用气相色谱-质谐仪(GC-MS)测定纺织品中α-溴代肉桂醛和1,3-丙烷磺酸内酯含量的方法。
GB/T 41416适用于各类纺织产品。
规范性引用文件
GB/T 41416没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经乙酸乙酯超声提取﹑过滤后,用气相色谱-质谐仪测定,采用选择离子扫描方式进行定性分析,外标法定量。
5试剂及材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯。
7.2测定
7.2.1GC-MS分析条件
GC-MS分析条件参见附录A。
7.2.2GC-MS定性、定量分析
根据样液中被测物含量情况﹐选定浓度相近的标准工作溶液,混合标准工作溶液(5.5)与样品溶液(见7.1)等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样品溶液中α-溴代肉桂醛、1,3-丙烷磺酸内酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
标准工作溶液及样品溶液均按7.2.1规定的条件进行测定,通过比较α-溴代肉桂醛和1,3-丙烷磺酸内酯在试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及监测离子的相对丰度比值进行定性分析。如果试样中目标分析物色谱峰保留时间与标准物质保留时间偏差在±0.5%范围内,且定性离子的相对丰度与标准物质偏差不超过表1规定的范围,则可判断检出目标分析物。通过比较试样与标样在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。α-溴代肉桂醛和l,3-丙烷磺酸内酯的GC-MS分析分析总离子流图参见附录B的图B.1。