COD值的检测有多种方法,以重铬酸盐法为基本的测定方法,并延伸出一些其他的测定方法,它们各有优缺点,应根据实际情况选择合适的方法。
1.重铬酸盐法
重铬酸盐法是现在国际上测定COD值公认的经典标准方法。因采用的氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是高化学价的六价铬,所以这种方法被称为重铬酸盐法。该方法中采用的重铬酸钾氧化剂氧化率高、氧化性能好。重铬酸盐法测定的原理、过程如下:在硫酸酸性介质中,采用重铬酸钾为氧化剂,硫酸根为反应的催化剂,加入硫酸汞为氯离子的遮蔽剂(氯离子在反应中可对检测结果的准确性产生影响,故加入硫酸汞消除氯离子的干扰因素)。将硫酸酸度为9 mol/L的消解反应液进行加热至沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。然后将回流加热反应以水冷却反应2小时,待消解液自然冷却后,用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量,可计算出水样中的COD值。该方法的优点是检测结果准确、可靠,缺点是试剂用量大、水电消耗大,操作时间长,难以对水样进行大量的、快速的测定。
2.快速消解法
人们为了提高重铬酸钾法的分析速度,而研究出了快速消解测定法。与重铬酸钾法的操作原理基本相同,其中将反应温度由150℃提高到165℃,将消解体系硫酸酸度由9 mol/L提高到10.2 mol/L,并采用微波消解技术取代传统的导热辐射加热消解的方式,消解时间由2小时减少到10——15分钟。该方法的特点是测定速度快,但由于微波炉设备的种类繁多、功率不同,难以达到*佳的消解效果和制定统一的测定标准。
3.分光光度法
分光光度法实际是以重铬酸盐法为基础的衍生方法。在重铬酸钾对有机物进行氧化时,当中的六价铬会生成三价铬,而六价铬和三价铬在吸光度上值上存在差异,该方法就是利用两种不同价铬吸光值的不同和吸光值与水中COD值的关系,来达到测定水样COD值的目的。
检测流程步骤
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